解析测定水中氨氮时应注意的问题

1、实验室环境

　　进行氨氮分析的实验室，室内不应有扬尘，铵盐类化合物。不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行，因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水，而氨水的挥发性很强，纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂玻璃器皿等实验用品要单独存放，避免交叉污染，影响空白值。

　　2、无氨水的制备

　　实验过程对水的要求很高，普通的蒸馏水往往达不到实验要求，需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验。在用蒸馏法制备无氨水时，应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液，只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存。这样制取的无氨水空白值低，但二次加工制取无氨水费时费力，也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定，空白吸光度能达到实验要求。

　　3、 反应条件的控制

　　3.1 反应温度

　　温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度，并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时，显色反应完全;5℃～15℃时吸光度无显著改变，但显色不完全;温度为30℃时，溶液褪色，吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20℃～25℃ ，这样可保证分析结果可靠性。

　　3.2 反应时间

　　反应时间在l0min之前，溶液显色不完全;10min～30min，颜色较稳定;30min～45min颜色有加深趋势;45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10min～30min以尽快的速度进行比色分析。

　　3.3 反应体系pH

　　在分析样品时，样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响，pH太低，显色不完全;太高时溶液可能出现浑浊，当pH=13时，显色较完全，且无浑浊，因此溶液pH宜选为l3。