解析测定水中氨氮时应注意的问题

2018-06-08  来自: 西安东升环保科技有限公司 浏览次数:209

解析测定水中氨氮时应注意的问题

1、实验室环境

  进行氨氮分析的实验室,室内不应有扬尘,铵盐类化合物。不要与硝酸盐氮等分析项目同时进行,因为硝酸盐氮测试中必须使用氨水,而氨水的挥发性很强,纳氏试剂吸收空气中的氨而导致测试结果偏高。所使用的试剂玻璃器皿等实验用品要单独存放,避免交叉污染,影响空白值。

  2、无氨水的制备

  实验过程对水的要求很高,普通的蒸馏水往往达不到实验要求,需进行二次加工得到无氨水。根据实际工作经验。在用蒸馏法制备无氨水时,应弃去前一部分馏出液和后一部分镏出液,只取中间部分馏出液于密封玻璃瓶中保存。这样制取的无氨水空白值低,但二次加工制取无氨水费时费力,也不经济。用复合树脂交换柱制得新 鲜去离子水代替无氨水进行氨氮的测定,空白吸光度能达到实验要求。

  3、 反应条件的控制

  3.1 反应温度

  温度影响纳氏试剂与氨氮反应的速度,并显著影响溶液颜色。当反应温度为25℃时,显色反应完全;5℃~15℃时吸光度无显著改变,但显色不完全;温度为30℃时,溶液褪色,吸光度明显偏低。因而实验温度应控制在20℃~25℃ ,这样可保证分析结果可靠性。

  3.2 反应时间

  反应时间在l0min之前,溶液显色不完全;10min~30min,颜色较稳定;30min~45min颜色有加深趋势;45min后颜色减退。因而显色时间应控制在10min~30min以尽快的速度进行比色分析。

  3.3 反应体系pH

  在分析样品时,样品的酸碱度对氨氮的测定结果有明显影响,pH太低,显色不完全;太高时溶液可能出现浑浊,当pH=13时,显色较完全,且无浑浊,因此溶液pH宜选为l3。


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